【习题一】扫描电子显微镜(SEM)激发的信号及其应用解析
【知识点】
PPT 第 2-18 页;手写笔记关于“二次电子 vs 背散射电子”的区别。
核心概念:电子束与物质相互作用、信号产额、逃逸深度、分辨率。
【思路】
解题需要从入射电子束轰击样品开始,逻辑上区分出“非弹性散射”(产生二次电子、X射线等)和“弹性散射”(产生背散射电子)。重点在于区分不同信号的物理本质(能量高低)以及它们携带的信息(形貌 vs 成分)。
【解答】
SEM 激发的物理信号种类
当高能电子束轰击样品表面时,会产生以下主要信号:
- 二次电子 (SE):能量低 ($<50\text{eV}$),来自样品极浅表面 ($<10\text{nm}$)。
- 背散射电子 (BSE):能量高(接近入射束能量),来自较深区域 ($100\text{nm} \sim 1\mu\text{m}$)。
- 特征 X 射线:由内层电子跃迁产生,具有元素特征能量。
- 俄歇电子 (Auger):由外层电子无辐射跃迁产生,用于表面成分分析。
- 阴极发光 (CL):可见光或红外光,与能带结构有关。
- 吸收电子 (AE):残留在样品中的电流,与 BSE/SE 互补。
各信号特点及用途分析
二次电子 (SE):
- 特点:对样品表面的倾斜度极其敏感。边缘效应强,逃逸深度浅。
- 用途:主要用于形貌像观察,分辨率最高,立体感强。
背散射电子 (BSE):
- 特点:产额 $\eta$ 随原子序数 $Z$ 单调增加。对表面形貌不如 SE 敏感,但对成分敏感。
- 用途:主要用于成分像(原子序数衬度),区分重元素(亮)和轻元素(暗)。
特征 X 射线:
- 用途:配合 EDS/WDS 进行微区成分定性及定量分析。
【习题二】扫描电镜背散射电子(BSE)信号分析原子类型的原理
【知识点】
PPT 第 354-357 页;手写笔记“BSE 与 Z 的关系”。
核心概念:原子序数衬度(Z-Contrast)、背散射系数 $\eta$。
【思路】
本题考察 BSE 成像的核心机理。需要解释为什么“原子序数”会影响“电子的反弹”。逻辑链条是:原子核电势场 $\rightarrow$ 弹性散射能力 $\rightarrow$ 背散射系数 $\rightarrow$ 图像亮度。
【解答】
原理分析
背散射电子是入射电子被样品原子核的库仑电场弹回(大角度弹性散射)的结果。其分析原子类型的依据如下:
- 散射能力与原子核的关系:原子序数 $Z$ 越大的元素,其原子核带正电荷越多,库仑场越强。
- 背散射系数 ($\eta$) 规律:根据 PPT 第 354 页的曲线,背散射系数 $\eta$ 随原子序数 $Z$ 的增加而单调增加。
$$\eta = \frac{I_{BSE}}{I_0} \propto Z$$ 图像衬度形成:
- 重元素区域(高 Z):散射能力强,产生的 BSE 数量多,信号强,在图像上显示为亮区。
- 轻元素区域(低 Z):散射能力弱,BSE 数量少,信号弱,在图像上显示为暗区。
结论
通过观察图像的明暗对比,可以直接定性判断微区成分的相对原子序数大小。亮的地方是重元素富集区,暗的地方是轻元素基体。
【习题三】透射电镜(TEM)中单晶、多晶与非晶电子衍射花样的区别及成因
【知识点】
PPT 第 167 (单晶), 209 (多晶), 143 (非晶) 页;第九章电子衍射原理。
核心概念:布拉格方程、倒易点阵、有序度、Ewald 球。
【思路】
这道题要求建立“晶体结构有序度”与“衍射图形几何特征”之间的对应关系。解题需运用倒易空间的概念:单晶是点阵,多晶是旋转的点阵(形成球壳),非晶是无序散射。
【解答】
三种结构的衍射花样特征及其成因对比如下:
1. 单晶体 (Single Crystal)
- 花样特征:规则排列的二维斑点(衍射点阵)。
- 成因:单晶体内部原子排列长程有序。在倒易空间中,其结构表现为规则的倒易点阵。当电子束穿过薄膜时,倒易点阵拉长为倒易杆。Ewald 球截过这些倒易杆,在截面上得到规则的衍射斑点。
2. 多晶体 (Polycrystal)
- 花样特征:一系列同心圆环(德拜环),且圆环锐利。
- 成因:多晶体由大量取向随机的小晶粒组成。在倒易空间中,大量取向随机的倒易点阵叠加,相当于倒易矢量 $\mathbf{g}$ 在空间旋转,形成以原点为中心的倒易球壳。Ewald 球与这些倒易球壳相交,截痕即为圆环。
3. 非晶体 (Amorphous)
- 花样特征:只有中心透射斑点,周围是漫散的晕环(Diffuse halo),无锐利衍射环或斑点。
- 成因:非晶体内部原子排列长程无序,只有短程有序。没有规则的晶面间距 $d$ 来满足布拉格方程,因此无法形成干涉加强的锐利衍射峰,只能形成由统计学平均引起的漫散散射强度分布。
【习题四】电子衍射基本公式推导与相机常数标定
【知识点】
PPT 第 178-179 页;手写笔记“$R = \lambda L / d$”。
核心概念:布拉格方程小角近似、相机长度、相机常数。
【思路】
这是 TEM 衍射分析的定量基础。推导需要结合布拉格方程(物理光学)和显微镜几何光路(几何关系)。关键在于利用 $\theta$ 很小这一近似条件($\sin \theta \approx \tan \theta \approx \theta$)。
【解答】
1. 公式推导
- 物理条件:根据布拉格方程 $2d \sin\theta = \lambda$。由于电子波长 $\lambda$ 极短,衍射角 $\theta$ 极小($10^{-2}\text{rad}$ 量级),故 $\sin\theta \approx \theta$。
$$2d\theta = \lambda \Rightarrow \theta = \frac{\lambda}{2d}$$ - 几何关系:设衍射斑点距离中心斑点的距离为 $R$,有效相机长度为 $L$。
$$\tan(2\theta) = \frac{R}{L}$$
由于 $\theta$ 很小,$\tan(2\theta) \approx 2\theta$。
$$2\theta = \frac{R}{L}$$ - 联立求解:
$$\frac{R}{L} = \frac{\lambda}{d} \Rightarrow Rd = \lambda L$$
定义 相机常数 $K = \lambda L$,则基本公式为:
$$R = K \cdot \frac{1}{d}$$
2. 相机常数标定思路
在实际实验中,$L$ 和 $\lambda$ 可能有波动,需通过标样校准:
- 使用已知晶格常数的标准样品(如多晶金膜)拍摄衍射花样。
- 测量标样衍射环的半径 $R_{std}$。
- 根据已知面间距 $d_{std}$,计算 $K = R_{std} \cdot d_{std}$。
- 利用求得的 $K$ 值去分析未知样品的衍射斑点 $R_{meas}$,求出 $d_{meas}$。
【习题五】TEM 成像操作与衍射操作的模式切换原理
【知识点】
PPT 第 93-95 页;第八章透射电镜结构。
核心概念:中间镜(Intermediate Lens)、物平面变换。
【思路】
TEM 的核心优势之一就是能对同一微区既看形貌又看结构。这道题考察对“光路图”的理解。关键点在于中间镜的物平面聚焦在哪里。
【解答】
TEM 通过改变中间镜的励磁电流(焦距)来实现模式切换:
1. 成像模式 (Imaging Mode)
- 操作:调节中间镜电流,使其物平面与物镜的像平面重合。
- 结果:中间镜将物镜形成的初级放大像(包含形貌信息)进一步放大,投射到投影镜,最终在荧光屏上得到放大像。
2. 衍射模式 (Diffraction Mode)
- 操作:调节中间镜电流(通常减弱),使其物平面与物镜的后焦面(背焦面) 重合。
- 结果:物镜后焦面上形成的是衍射花样,中间镜将这一平面的衍射斑点作为“物”进行放大,最终在荧光屏上得到电子衍射花样。
【习题六】明场像 (BF) 与暗场像 (DF) 的形成原理及衬度解释
【知识点】
PPT 第 276, 287 页;第九章衍衬成像。
核心概念:物镜光阑、衍射衬度、透射束 vs 衍射束。
【思路】
衍衬成像是 TEM 研究晶体缺陷的主要手段。解题关键在于说明“物镜光阑”插在什么位置(后焦面),以及它挡住了什么、放过了什么。
【解答】
1. 形成原理
- 位置:操作均在物镜后焦面上进行,需插入物镜光阑。
- 明场像 (BF):将物镜光阑套住中心的透射束 (000),挡住所有衍射束。
暗场像 (DF):将物镜光阑套住某一个衍射束 (hkl),挡住透射束和其他衍射束。
- 注:中心暗场像 (CDF) 是通过倾斜入射电子束,让衍射束通过光轴上的光阑,以此减小球差,提高分辨率。
2. 衬度解释 (衍射衬度)
- 明场像:若样品中某晶粒满足布拉格衍射条件(取向合适),电子发生强烈衍射偏离透射方向。由于衍射束被光阑挡住,透射束强度减弱,该晶粒在图像中显示为暗(黑)。
- 暗场像:同理,若某晶粒满足衍射条件,其衍射束强度大。光阑只允许该衍射束通过,该晶粒在图像中显示为亮(白)。
- 互补性:同一视场下,BF 和 DF 的衬度通常是反转的。
【习题七】TEM 分辨率的限制因素及提高途径
【知识点】
PPT 第 60-63 页;手写笔记“分辨率与像差”。
核心概念:衍射效应、球差、最佳孔径角、球差校正器。
【思路】
这是一个综合性的理论题。需要指出 TEM 分辨率不再受限于光波长(因为电子波长极短),而是受限于电磁透镜的缺陷。重点分析 $\alpha$ 的矛盾角色。
【解答】
1. 限制因素
TEM 的分辨率主要受两个相互矛盾的因素限制:
- 衍射效应:分辨率 $\Delta r_{diff} \propto \frac{\lambda}{\alpha}$。孔径角 $\alpha$ 越大,分辨率越高。
- 球差:分辨率 $\Delta r_{s} \propto C_s \alpha^3$。孔径角 $\alpha$ 越大,远轴电子聚焦误差越大,分辨率越低。
2. 最佳分辨率
由于上述矛盾,存在一个最佳孔径角 $\alpha_{opt}$,使得总像差最小。
$$\Delta r_{min} \approx A \lambda^{3/4} C_s^{1/4}$$
3. 提高分辨率的途径
- 减小波长 $\lambda$:提高加速电压(如从 100kV 提至 300kV),但有极限(击穿、样品损伤)。
减小球差系数 $C_s$:这是现代电镜最核心的突破点。
- 使用短焦距物镜。
- 安装球差校正器($C_s$ Corrector):利用多极子磁场产生负球差,抵消物镜的正球差,使分辨率达到亚埃级(Sub-Å)。
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